超臨界二氧化碳流體超低溫萃取裝置開機前先要檢查電源、三相四線是否完好無缺。將各熱箱內(nèi)加進(jìn)冷水,不宜太滿。然后將萃取原料裝進(jìn)料筒,原料不應(yīng)安裝太滿,將料筒裝進(jìn)萃取缸,蓋好壓環(huán)及上堵頭。
假如萃取液體物料或需加進(jìn)夾帶劑時,將液料放進(jìn)攜帶劑罐,可用泵壓進(jìn)萃取缸內(nèi)。還要檢查冷凍機及貯罐的冷卻水源是否暢通,冷箱內(nèi)為乙二醇+水溶液。CO2氣瓶壓力保證一定的氣壓。檢查管路接頭以及各連接部位是否牢靠,就可以開機了。
無錫冠亞超臨界二氧化碳流體超低溫萃取裝置先送空氣開關(guān),電源己接通后,再按起動電源按鈕。接通超臨界二氧化碳流體超低溫萃取裝置制冷開關(guān),同時接通水循環(huán)開關(guān)。開始加溫,先將萃取缸、分離I、分離II、精餾柱的加熱開關(guān)接通,將各自控溫儀調(diào)整到各自所需的設(shè)定溫度。假如精餾柱參加整機循環(huán)需打開與精餾柱相應(yīng)的加熱開關(guān)。
在無錫冠亞冷凍機溫度降到0℃左右,且萃取、分離I、分離II溫度接近設(shè)定的要求后,進(jìn)行下列操縱。開始制冷的同時將CO2氣瓶通過閥門進(jìn)進(jìn)凈化器、冷盤管和貯罐,CO2進(jìn)行液化,液態(tài)CO2通過泵、混合器、凈化器進(jìn)進(jìn)萃取缸(萃取缸已裝樣品且封閉上堵頭),等壓力平衡后,打開萃取缸放空閥門,慢慢放掉殘留空氣后,降低部分壓力后,封閉放空閥。
加壓力:先將電點拔到需要的壓力(上限),啟動泵按扭,當(dāng)壓力加到接近設(shè)定壓力(提前1MPa左右),開始打開萃取缸后面的節(jié)流閥門。
超臨界二氧化碳流體超低溫萃取裝置萃取完成后,封閉冷凍機、泵各種加熱循環(huán)開關(guān),再封閉總電源開關(guān),萃取缸內(nèi)壓力放進(jìn)后面分離器或精餾柱內(nèi),待萃取缸內(nèi)壓力和后面平衡后,再打開放空閥門,待萃取缸沒有壓力后,打開萃取缸蓋,取出料簡為止,整個萃取過程結(jié)束。